摘要　水質(zhì)對濕法分級制備碳化硅微粉起著決定性作用。本研究以單號溢流法制備精密研磨用碳化硅微粉為例，通過研磨效果分析，對水質(zhì)幾項主要指標(biāo)如PH值、電導(dǎo)率、硬度對碳化硅微粉性能的影響進行研究與探討。研磨試驗結(jié)果表明，水質(zhì)對碳化硅微粉粒度分布有較大影響，最佳水質(zhì)指標(biāo)為:PH值6~8，電導(dǎo)率30mS/m以下，硬度0.05mmol/L以下。研究結(jié)果對于提高碳化硅微粉的品質(zhì)及經(jīng)濟價值具有很大的意義。

關(guān)鍵字　精密研磨用碳化硅微粉；濕式分級；水質(zhì)；離散度

在碳化硅微粉制備分級用水中，水質(zhì)情況波動給生產(chǎn)和品質(zhì)控制帶來很大影響。本研究分析了分級用水的PH值、電導(dǎo)率、硬度對工業(yè)化生產(chǎn)精密研磨用碳化硅微粉的影響，以期通過控制水質(zhì)質(zhì)量達到提高產(chǎn)品品質(zhì)的上目的。

1       試驗方法

1.1      材料

原料采用市售的0#~60#段砂；

物料提純過程彩棚物硫酸、水力分級過程采用的分散劑以及其它輔助試劑均為市售品。

1.2      設(shè)備和檢測儀器

機械粉碎設(shè)備：雷蒙磨機（日本產(chǎn)）；

氣流分級設(shè)備：LHP系列氣流分級機（國產(chǎn)）；

水力分級設(shè)備：自制；

粒度檢測設(shè)備：Beckman Coulter電阻法顆粒計數(shù)義Ⅲ型；

PH檢測儀：TES-1380（臺灣產(chǎn)）；

電導(dǎo)檢測儀：CM-21Ｐ(日本產(chǎn))；

硬度檢測：滴定管；

大顆粒檢測：水篩+庫爾特測定法。

1.3      工藝以及原理概述

1.3.1          工藝簡圖

精密研磨用碳化硅微粉工藝簡圖如圖1。

　　　　　　　　　　　　　　圖1　精密研磨用碳化硅微粉工藝簡圖

1.3.2          機械初級粉碎

本實驗中原料經(jīng)過雷蒙機粉碎以及氣流分級機初次干法分級。

1.3.3          濕式分級

濕式分級機常用的有小直徑水力旋流器、螺旋離心分離機、超細水力旋分機等[1]。本實驗中所采用的分級設(shè)備見圖2，分級原理見圖3。

　　　　　　　　　　　　　　　　　圖2　單號溢流分級示意圖

　　　　　　　　　　　　　　　　　　圖3　分級原理示意圖

2       結(jié)果與討論

影響單號溢流分級產(chǎn)品品質(zhì)的因素有很多[2]，本文僅就分級用水的PH值、電導(dǎo)率、硬度對分級產(chǎn)品粒度、離散度以及大顆粒的影響進行討論。

2.1      PH值

水的PH值表示水的酸堿性強弱程度。它主要指水中含氫離子的濃度高低。PH值一般為1~14，PH＝7時定為中性水，當(dāng)PH>7時為堿性水，PH<7時為酸性水。

本實驗中采用質(zhì)量濃度為30%、ＰＨ值分別為酸性、中性、堿性的料漿作為樣本進行實驗。結(jié)果呈現(xiàn)如下規(guī)律：料漿ＰＨ值越低，物料出現(xiàn)絮凝現(xiàn)象越嚴(yán)重，物料沉降加速；隨著料漿ＰＨ值升高，料漿沉降得越來越慢，分散性越來越好。精密研磨微粉終端客戶一般要求產(chǎn)品的ＰＨ值在6~8，如果客戶對產(chǎn)品的ＰＨ值不做特殊要求，可以采用接近偏弱堿性的水質(zhì)進行分級生產(chǎn)。

2.2      電導(dǎo)率

電導(dǎo)率（ＥＣ）表示物質(zhì)導(dǎo)電的性能。水的電導(dǎo)率與其所含無機酸、堿、鹽的量有關(guān)，當(dāng)它們的濃度較低時，電導(dǎo)率隨濃度的增大而增加，因此，該指標(biāo)常用于反映水中離子的總濃度或含鹽量。

本實驗中采取不同電導(dǎo)率分級水生產(chǎn)的#1200碳化硅產(chǎn)品樣本，具體的粒度分布、離散度、大顆粒情況如表1。

　　　　　　　　　　　　　表1　不同電導(dǎo)率的水質(zhì)對應(yīng)產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)

從表1可以看出，隨著電導(dǎo)率升高，產(chǎn)品粒度分布中d_v0逐漸變大、d_c94越來越小；隨著電導(dǎo)率升高，產(chǎn)品離散度越來越高，產(chǎn)品的離散度由18.5%增加到25.7%；隨著電導(dǎo)率升高，產(chǎn)品中的大顆粒數(shù)目比例越來越高，由15×10^－6增加到了230×10^－6。不同電導(dǎo)率下產(chǎn)品品質(zhì)存大很大差異。

2.2.1     分級條件

分級濃度：30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；ＰＨ值：7.521；水質(zhì)硬度：0.02mmol/L；分級溫度：室溫；分級時長：15h；分級流量：1.39×10^－4m³/s（水質(zhì)變動時略有調(diào)整）。

2.2.2     產(chǎn)品粒度分布、離散度

圖4~圖9為庫爾特法粒度檢測結(jié)果，直觀地顯示出產(chǎn)品隨著分組用水電導(dǎo)率升高，粒度分布圖形逐漸變寬以及離散度逐漸變大。

2.2.3     碳化硅微粉ＳＥＭ照片及實際研磨效果

工件研磨條件：

研磨盤轉(zhuǎn)速：20r/min，10min；

40 r/min，10min；工件壓力：7000Pa；料漿濃度：20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；料漿供給量：3.3×10^－7m3/s；

工件材料：黃銅片。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　圖4　粒度分布（ＥＣ＝30）

　　　　　　　　　　　　　　　　　圖５　離散度（ＥＣ＝30）

圖10~圖15顯示出不同電導(dǎo)率下碳化硅微粉的微觀狀態(tài)及其研磨效果，表明隨著電導(dǎo)率的升高，產(chǎn)品中細小顆粒比例逐漸變多，ＥＣ＝170時生產(chǎn)出的產(chǎn)品研磨后工件出現(xiàn)了細微的劃痕。可見，電導(dǎo)率的升高影響了產(chǎn)品的粒度分布，導(dǎo)致大顆粒出現(xiàn)，研磨效果變差。

2.3           硬度

水的硬度是指水中Ca離子、Mg離子的含量。本實驗中硬度采用mmol/L作為硬度單位。表2列出了在不同硬度下#1200碳化硅微粉產(chǎn)品的粒度分布及離散度、大顆粒情況。

表2　不同硬度的水質(zhì)對應(yīng)產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)

從表2可以看出：隨著分級水硬度升高，產(chǎn)品粒度分布中d_v0逐漸變大、d_v94越來越小；隨著硬度升高，產(chǎn)品離散度越來越高，產(chǎn)品的離散度由18.5%增加到27.6%；隨著硬度升高，產(chǎn)品中的大顆粒比例越來越高。可以看出不同硬度下產(chǎn)品品質(zhì)存大很大差異，硬度對產(chǎn)品的影響比電導(dǎo)率還要顯著^[3，4]。

2.3.1     分級條件

分級３：30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；PH值：7.5；分級溫度：室溫；分級時長：15h；分級流量：1.39×10^－4m³/s(水質(zhì)變動時略有調(diào)整)。

2.3.2     碳化硅微粉ＳＥＭ形貌及研磨效果分析

研磨試驗條件

研磨盤轉(zhuǎn)速：20r/min，10 min；40 r/min，10 min；

工件壓力：7000Pa；料漿濃度：20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；料漿供給量：3.3×10^－7m³/s；

工件材料：黃銅片。

從圖16~圖21可以看出：碳化硅微粉的粒度分布以及實際研磨效果，隨著分級用水硬度的提高，水質(zhì)質(zhì)量變差，產(chǎn)品細粉含量增加，分布越來越寬，離散度越來越大，離散度由18.5%增加到27.6%；隨著分級用水硬度的提高，產(chǎn)品中出現(xiàn)了大顆粒以及顆粒凝聚現(xiàn)象，研磨后工件表面出現(xiàn)大量的深劃痕，工件表面質(zhì)量變得極差，完全達不到預(yù)期的研磨要求。

3結(jié)論

（1）       分級用水的PH值、電導(dǎo)率、硬度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素。分級后產(chǎn)品粒度組成不均勻，甚至出現(xiàn)嚴(yán)重大顆粒現(xiàn)象，導(dǎo)致研磨后工件表面質(zhì)量差，工件研磨過程多種缺陷均由這些因素所致。

（2）       控制好分級用水質(zhì)的PH值，進而控制整個分級體系的PH值是高效、高品質(zhì)分級的前提，在實際生產(chǎn)中盡可能將水的PH值控制在6~8。

（3）       分級用水的電導(dǎo)率對產(chǎn)品粒度分布離散度有著重要的影響，在實際生產(chǎn)中，電導(dǎo)率最好控制在30mS/m以下。

（4）       分級用水的硬度對產(chǎn)品的離散度、大顆粒有著決定性作用，在實際生產(chǎn)中，分級用水質(zhì)硬度最好控制在0.05mmol/L以下。

參考文獻：

[1]　張國旺.超細粉碎設(shè)備及其應(yīng)用[Ｍ].北京：冶金工業(yè)出版社，2005.

[2]　李化建.超細粉體濕法精密分級研究[Ｄ].重慶：重慶大學(xué).2002.

[3]　趙平.濕法制備超細顆粒碳化硅微粉試驗研究[Ｊ].中國陶瓷，2009（5）：10－12.

[4]  TANG Feng-qiu. Dispersion of SIC Supensions with Cationic Disper-sant of Polyethylenimine[J].Joumal of the Ceramic Society of Japan,2005(9):584-587.

作者簡介

陳向豐，男，1979年生，大連信東高技術(shù)材料有限公司技術(shù)部工程師。