申請號: 201710324617.2
申請日: 2017.05.10
國家/省市: 中國沈陽(89)
公開號: 106976883A
公開日: 2017.07.25
主分類號: C01B 32/991(2017.01)
分類號: C01B 32/991(2017.01); C01F 5/10(2006.01)
申請人: 東北大學
發明人: 豆志河; 張廷安; 劉燕; 謝愷煜; 范世鋼; 石浩; 呂國志; 潘喜娟; 趙秋月; 牛麗萍; 傅大學; 張偉光
代理人: 劉曉嵐
代理機構: 沈陽東大知識產權代理有限公司(21109)
申請人地址: 遼寧省沈陽市和平區文化路3號巷11號

摘要： 一種原位燃燒合成制備B4C納米粉體的方法，屬于粉末冶金工藝中的制粉技術領域。該方法通過將氧化硼和鎂粉按摩爾比混合，放入高能球磨機中進行機械活化處理；再和碳納米粉按摩爾比混合均勻，放入模具中，在10～60MPa壓制成塊狀坯料，置于自蔓延反應爐中引發進行自蔓延反應；將產物浸入稀鹽酸中，置于密閉的反應釜中強化浸出，最后噴霧熱分解獲得高純碳化硼納米粉產品。該方法制備出高純度、高活性、納米B4C粉體。原料成本低，能耗低，操作簡單，對工藝條件和儀器設備要求低，為工業化生產奠定了基礎。采用高能球磨活化，改善傳統鎂熱還原法的缺點；采用自蔓延制粉技術，產品具有純度高、粒度分布可控、粉末活性高的優點。 

主權利要求
1.一種原位燃燒合成制備B4C納米粉體的方法，其特征在于，按以下步驟進行：步驟1：機械活化將氧化硼和鎂粉按摩爾比混合，放入高能球磨機中進行機械活化處理，得到含硼的前驅體混合物；其中，按摩爾比，B2O3：Mg＝1：(2～4)；步驟2：自蔓延合成將含硼的前驅體混合物和碳納米粉按摩爾比混合均勻，放入模具中，在10～60MPa壓制成塊狀坯料，置于自蔓延反應爐中引發進行自蔓延反應，得到反應物料，反應物料冷卻后，得到納米B4C粉體產物彌散分布在MgO基體中的燃燒產物；其中，按摩爾比，B2O3：Mg：C＝1：(2～4)：(0.5～0.6)；步驟3：密閉強化浸出將納米B4C粉體產物彌散分布在MgO基體中的燃燒產物浸入稀鹽酸中，置于密閉的反應釜中強化浸出，除雜，過濾，得到浸出液和濾渣，將浸出液采用噴霧熱分解技術回收酸液循環利用，將濾渣洗滌，真空干燥，制得B4C納米粉；步驟4：噴霧熱分解將浸出液進行霧化，噴吹到高溫熱解爐中，進行熱解，得到納米級氧化鎂和熱解尾氣；其中，熱解尾氣中的氯化氫經吸收后形成鹽酸，返回密封強化浸出過程循環使用；在高溫熱解爐中的熱解溫度為200～700℃，熱解時間為0.5～60min。